HG 5-1342-1980

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1A14F0610DAA4FE5B52199B4F14FB304

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2007-9-27

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中华人民共和国化学工业部部标准,HG5-1342-80,酚醛树脂中游离苯酚含量测定方法,1方法要点,M 树脂中的游离苯酚,在加热的情况下,容易挥发,利用这一特性,用水蒸气蒸镭方法蒸出游离,状态的苯酚,在蒸溜之前用乙醇将树脂溶解,分离出来的苯酚用谟量法测定,1.2,在酸性溶液中,苯酚用过量KBr和KBrO?混合溶液进行滨化,生成三澳苯酚口,5 KB r + KB r O3 + 6 HC1—> 3 B r2 + 6 KC1 + 3 H,OH 6+, OH,_B YyB- + 3HBr,V Br,1.3过量的谟在加入碘化钾时,析出等当量的碘,「 KI + HC1^HI +KC1,B r2 + 2 HI ->I2+2 HBr,析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定,用淀粉溶液作指示剂◎,I2 + 2 Na2S2Os f Na 2S4O5 + 2 Nal,L5同时用溟化钾-溪酸钾溶液作空白试验口,2需用试剂,2,1溟化钾-谟酸钾标准溶液.0.1N,称取澳化钾10克及澳酸钾28克,以蒸储水溶解于1000毫升容 量瓶中;稀释至刻度,然后进行标定.,2*2浓盐酸:比重L19,化学纯,2.3,碘化钾工,体,化学纯口,茴,2.4硫代硫酸钠标准溶液:O.lNo,35淀粉溶液:1%,称取1克可溶性淀粉,用少量水调匀,一面搅拌一面徐徐注入100毫升沸 水中,3需用仪器,3.1,.称量瓶:25毫升,1个,3.2,容量瓶:250毫升)1个争1000毫升,1个Q,3.3,碘量瓶:冲毫升,1个,3.4,移液管:*0毫升,i个,3.5,量筒t 50毫升,1个,3.6,滴定管:50毫升. 2支,4测定方法,4.1称取酚醛树脂1 ~ 2克,准确至0.0G02克,放入250毫升圆底烧瓶中,加入20毫升乙醇,振荡 溶解后再加100毫升蒸储水,在水蒸气发生瓶中加入多半瓶蒸镭水J测定装置如下图所示「发生的蒸 汽将苯酚蒸出,储出速度以每分钟L毫升为适宜。馈出物收集于1000毫升容量瓶接受器中,至镭出物 中华人民共和国化学工业部1983-D1-25发布 T9833 - 01实施,25,HG5—1342—80,加溟水不生成混浊为止,稀释至瓶的标线◎,1,42吸取25毫升蒸镭出的溶液.移于250毫升磨口三角瓶中子准确加入2。毫升WIN漠化钾-澳酸钾,标准溶液和比重L 19的盐酸5毫升,塞好瓶塞,摇荡后置于暗处15分钟步再迅速加入碘化钾2克,盖,好瓶塞将混合物小心混匀,在暗处放置10分钟,用0.1N硫代硫酸钠标准溶液标定,至溶液呈现淡黄色,时,加入淀粉溶液约1毫升,继续滴定到蓝色消失,即为终息□读取用去的0JN硫代硫酸钠溶液的体,4.3同时准确量取0JN澳化钾-澳酸钾标准溶液20毫升,依同法进行空白试验,读取滴定所用的溶,液0」N硫代硫酸钠标准体积匕o,4.4计算,游离酚含量(%)=,防-叱)W,w,x.---1--5--,6--8-- -- x----1--0-0--0- -x 1.0n0,1000 25,62.72 (匕一嗯)N,W,式中:匕——空白滴定所用标准溶液体积,毫升;.,叱——试样滴定灰用标准溶液体积,毫升;,「 N-硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;,卬——试样重量,克} -,受幽——苯酚的毫克当量0 -,1000,附加说明:,本标准由化学工业部化工机械研究院提出划归口0,本标准由沈阳化工机械厂负责起草,.本标准主要起草人钟同新心,26……

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